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氣相日常分析最頭疼的是含-NH、-COOH、-S基團(tuán)的化合物，這是由于氣相柱熔融石英表面存在的-Si-OH會(huì)與這些基團(tuán)形成分子間氫鍵作用。想象一下，化合物正乘著載氣往前移動(dòng)，卻被-Si-OH“拉了一把”，拖尾和吸附由此產(chǎn)生。

工欲善其事，必先利其器。胺類專用柱通過(guò)堿改性有效提升了胺類分析穩(wěn)定性。但胺類柱種類多，亂花迷人眼，小編來(lái)支招，幫你挑利器。

 

胺類柱膜厚通常比較大，厚膜的設(shè)計(jì)理念在于讓固定液在-NH和-Si-OH間形成一道屏障以減少分子間氫鍵作用，胺類可以更好地完成氣液兩相間的分配，從而獲得更高的惰性和更好的峰形。

這里給大家了列舉了在不同的場(chǎng)景下可以選擇什么類型的胺類柱：

問題分析：

1、 標(biāo)準(zhǔn)推薦的極性胺類柱(聚乙二醇)會(huì)產(chǎn)生氫鍵作用（導(dǎo)致吸附）；

2、 4-甲基咪唑極性較強(qiáng)，聚乙二醇固定相保留過(guò)強(qiáng)，會(huì)影響峰形；

3、 4-甲基咪唑沸點(diǎn)較高(263 ℃)，極性柱耐溫上限低，耐用性差。

照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)譜圖(100ppm)

極性胺類柱SH-PolarX, 

30 m x 0.25 mm x 0.25 μm

 

優(yōu)化建議

使用高膜厚非極性胺類柱SH-Volatil Amin，可有效改善峰形。

4-甲基咪唑(56ppm)實(shí)測(cè)譜圖

SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

問題分析：醫(yī)藥和化妝品公司在檢驗(yàn)基因毒性雜質(zhì)時(shí)會(huì)考察成品前幾步中是否存在醇胺類物質(zhì)以考察產(chǎn)生亞硝胺的風(fēng)險(xiǎn)，但實(shí)測(cè)下來(lái)醇胺類物質(zhì)峰形往往較差。

解決辦法

利用高膜厚SH-Volatil Amin改善醇胺類物質(zhì)峰形。

 

醇胺類實(shí)測(cè)譜圖

SH-Volatil Amin, 

60 m x 0.32 mm x 5.0 μm

問題分析：哌嗪和甲基哌嗪性質(zhì)接近，且哌嗪為主成分，容易分不開。

解決方法

利用非極性胺類柱色散力作用可分離哌嗪和甲基哌嗪，同時(shí)厚膜有助于保留和分離其它組分。

實(shí)測(cè)譜圖(雜質(zhì)750ppm)

非極性胺類柱SH-Volatil Amin, 

30 m x 0.32 mm x 5.0 μm

氣相色譜、液相色譜均遵循“相似相溶”原理，帶苯基的固定相對(duì)芳香族化合物具有很好的選擇性，弱極性SH-5 Amine對(duì)苯胺類化合物同樣具有高選擇性。

 

實(shí)測(cè)譜圖(雜質(zhì)750ppm)

SH-5 Amine, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

問題分析：初始方法使用某品牌1701分析糠胺和四氫糠胺，共流出嚴(yán)重。

 

解決方法

使用極性胺類柱SH-PolarX進(jìn)一步放大極性差異，結(jié)果分離良好。

 

實(shí)測(cè)譜圖(20ppm四氫糠胺)

極性胺類柱SH-PolarX, 

30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

問題分析：某藥廠QC同時(shí)檢二異丙胺和四氫呋喃，先前方法柱子為某品牌常規(guī)聚乙二醇柱，拖尾嚴(yán)重且柱效下降很快，希望可以在不變更固定相的情況下優(yōu)化分析效果和提升耐用性。

解決方法

常規(guī)聚乙二醇柱對(duì)胺類吸附顯著，導(dǎo)致拖尾和柱效下降。在不偏離固定相類型的情況下推薦使用堿改性聚乙二醇的極性胺類柱SH-PolarX。實(shí)測(cè)下來(lái)，二異丙胺峰形良好，柱效下降情況明顯放緩。

實(shí)測(cè)譜圖

SH-PolarX, 30 m x 0.32 mm x 1.0 μm

以上是一些胺類專用柱選擇的實(shí)際場(chǎng)景供大家參考，也歡迎各位老師給我們投稿島津的胺類專用柱幫助你們解決實(shí)際問題的場(chǎng)景。

本年度是2025版藥典發(fā)布之年，而我們舉辦的”第五屆藥斯卡“活動(dòng)也即將上線，歡迎各位老師積極投稿，獎(jiǎng)品豐富哦！

 

此外，給大家提一點(diǎn)胺類分析的小建議：氨基易轉(zhuǎn)化成銨根離子(胺類可用IC分析的原因)，但我們需要意識(shí)到GC檢測(cè)的是分子，離子態(tài)會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確（尤其對(duì)于揮發(fā)性胺如一甲胺、二甲胺、三甲胺的分析）?？煽紤]頂空進(jìn)樣+頂空瓶加氫氧化鈉將pH調(diào)至>12，此時(shí)pH>pKa+2，胺可以穩(wěn)定的分子態(tài)形式存在；同時(shí)頂空也規(guī)避了復(fù)雜基質(zhì)/API/NaOH進(jìn)入氣相柱，各位老師可在后續(xù)揮發(fā)胺分析中嘗試此種操作。

 

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