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頂空進樣瓶概述及如何清洗?

閱讀:1359      發(fā)布時間:2021-3-3
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    簡單的說頂部空間分析是分析頂空進樣瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實驗室瓶子,我們稱之為頂空瓶。這種實驗的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴散,后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進入氣相檢測。為了達到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個非常重要的,經(jīng)常被忽視,也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
  目前,每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品、 有機酸 、 等等)需要經(jīng)由液相色譜、氣相色譜進行檢測。由于樣品數(shù)量大,檢測過程中有大批頂空進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導(dǎo)致實驗結(jié)果發(fā)生偏差的情況。進樣瓶以玻璃材質(zhì)為主, 很少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。
  頂空進樣瓶分析的優(yōu)點是不需對樣品作復(fù)雜的處理,而直接取其頂空氣體進行分析,但樣品性質(zhì)仍然對分析結(jié)果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。對于氣體樣品,頂空樣品瓶中只有氣相,沒有凝聚相(液相或固相),與普通氣相色譜分析沒有太大區(qū)別。氣體樣品的采樣溫度和樣品保存溫度可能不同,一般后者低于前者。在相對低溫下保存樣品時,有些組分可能會冷凝,分析時要在平衡溫度下放置一定時間,使樣品達到均勻的氣相,以消除部分組分冷凝帶來的誤差。

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