資料簡介
高效液相色譜儀的保養(yǎng)方法
流動相管理:使用高純度試劑和超純水配制流動相,避免使用含顆粒雜質(zhì)或易結(jié)晶的溶液(如高濃度鹽溶液)。每次使用前,必須經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾,并超聲脫氣 15 - 30 分鐘,防止氣泡和雜質(zhì)堵塞輸液泵和管路。
泵系統(tǒng)維護(hù):分析結(jié)束后,用不含鹽的初始流動相(如甲醇 - 水體系)以低流速(0.3 - 0.5mL/min)沖洗泵頭及管路 30 分鐘,去除殘留樣品和緩沖鹽;長期不使用時,需用純甲醇或乙腈充滿系統(tǒng),防止微生物滋生和管路腐蝕。
使用前處理:新色譜柱需用低流速(0.2 - 0.5mL/min)的初始流動相平衡至少 30 分鐘,避免直接使用高比例有機(jī)相或強(qiáng)酸堿溶液,防止固定相流失。
使用中注意:嚴(yán)格控制樣品和流動相的 pH 值在色譜柱耐受范圍內(nèi)(通常為 2 - 8),避免進(jìn)樣含大量不溶物或強(qiáng)保留物質(zhì)的樣品。若檢測復(fù)雜基質(zhì)樣品(如生物樣本),需進(jìn)行嚴(yán)格的前處理和過濾(0.22μm 濾膜)。
使用后沖洗:分析結(jié)束后,先用低流速的初始流動相沖洗 30 分鐘,再用高比例有機(jī)相(如 90% 甲醇 - 水)沖洗 60 分鐘,去除殘留雜質(zhì);若使用過緩沖鹽溶液,必須先用 10% 甲醇 - 水沖洗,防止鹽結(jié)晶堵塞柱床。
紫外 - 可見檢測器(UV - Vis):定期檢查氘燈和鎢燈的使用壽命(通常氘燈壽命約 1000 小時),及時更換老化光源;每周用超純水或甲醇沖洗流通池,防止樣品殘留導(dǎo)致基線噪音升高。
熒光檢測器(FLD):避免強(qiáng)光直射檢測器,防止熒光猝滅;定期清潔激發(fā)和發(fā)射光路的透鏡,確保光信號傳輸效率。
質(zhì)譜檢測器(MS):每日分析后,用適當(dāng)溶劑(如 50% 甲醇 - 水)沖洗離子源和毛細(xì)管,防止樣品殘留污染;定期檢查真空系統(tǒng),確保真空度穩(wěn)定。
耗材更換:每月更換流動相管路的過濾白頭、進(jìn)樣器針頭等易損部件,防止堵塞和磨損;每 3 - 6 個月更換輸液泵的密封圈,確保系統(tǒng)密封性。
系統(tǒng)性能驗證:每季度使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如萘 - 甲醇溶液)進(jìn)行儀器性能測試,驗證保留時間重復(fù)性(RSD≤1%)、峰面積重復(fù)性(RSD≤2%)等指標(biāo),及時發(fā)現(xiàn)并調(diào)整性能偏差。
軟件與電子元件維護(hù):每年對工作站軟件進(jìn)行升級和校準(zhǔn),備份數(shù)據(jù);檢查電路板、連接線等電子元件,清理灰塵,防止短路或接觸不良。
異常預(yù)警:日常使用中,密切關(guān)注儀器報警信息(如壓力異常、流量不穩(wěn)),若出現(xiàn)基線漂移、峰形異常等問題,立即排查流動相污染、色譜柱堵塞或檢測器故障。
應(yīng)急處理:若發(fā)生鹽析堵塞,可使用低流速的溫水(30 - 40℃)沖洗系統(tǒng);若色譜柱柱壓持續(xù)升高,可嘗試反沖色譜柱(注意方向性),但需謹(jǐn)慎操作,避免損壞固定相。
閑置保養(yǎng):儀器長期不使用時,需排空系統(tǒng)內(nèi)的流動相,用純甲醇或乙腈充滿管路和色譜柱,斷開電源并覆蓋防塵罩,定期通電運行 30 分鐘,防止電子元件受潮。
通過系統(tǒng)化、規(guī)范化的保養(yǎng),高效液相色譜儀不僅能保持穩(wěn)定的分離效率和檢測精度,還能顯著延長使用壽命,降低維護(hù)成本。無論是科研實驗室還是工業(yè)檢測場景,科學(xué)的保養(yǎng)方法都是發(fā)揮 HPLC 最大效能的關(guān)鍵。
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