1. 樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)化
溶解方法:針對(duì)不同基體樣品,采用硝酸、鹽酸等酸性溶液溶解,確保金屬元素完全釋放。例如,土壤樣品可通過微波消解法處理,減少基體干擾。
稀釋與定容:使用超純水或優(yōu)級(jí)純酸進(jìn)行逐級(jí)稀釋,避免引入雜質(zhì)。定容時(shí)需嚴(yán)格控制體積,確保濃度準(zhǔn)確性。
過濾與保存:樣品溶液需過濾后轉(zhuǎn)移至塑料容器中,低溫保存以防止元素吸附或沉淀。
2. 混標(biāo)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇:使用光譜純級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),優(yōu)先選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液或國(guó)際認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
逐級(jí)稀釋:從高濃度儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至工作液,避免直接稀釋高濃度溶液導(dǎo)致的誤差。
基體匹配:混標(biāo)溶液的基體應(yīng)與樣品溶液一致,減少基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。
干擾元素控制:避免混標(biāo)中高濃度元素對(duì)低濃度元素的譜線干擾,必要時(shí)可采用內(nèi)標(biāo)法校正。
3. ICP原子吸收儀器參數(shù)優(yōu)化
分析線選擇:選擇背景干擾少、信背比高的分析線,優(yōu)先使用儀器推薦譜線。
高頻發(fā)生器功率:根據(jù)元素特性調(diào)整功率,通常采用700-1400W(水溶液樣品)或1300-1700W(有機(jī)溶劑樣品)。
霧化氣流量:優(yōu)化至0.6-1.5 L/min,平衡霧化效率與背景發(fā)射強(qiáng)度。
冷卻氣流量:水溶液樣品為11-16 L/min,高鹽或有機(jī)樣品為16-20 L/min,防止炬管燒壞。
觀測(cè)高度:根據(jù)元素電離難易程度調(diào)整,易激發(fā)元素在較低高度,難激發(fā)元素在較高高度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)化分析流程
校準(zhǔn)曲線繪制:使用至少5個(gè)濃度點(diǎn)的混標(biāo)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)(R²)應(yīng)≥0.999。
質(zhì)量控制:每批樣品分析中插入空白、平行樣和加標(biāo)回收樣,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。
數(shù)據(jù)校正:采用內(nèi)標(biāo)法或背景校正技術(shù),消除基體效應(yīng)和儀器漂移的影響。
5. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告
結(jié)果計(jì)算:根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中各元素的濃度,必要時(shí)進(jìn)行稀釋倍數(shù)校正。
不確定度評(píng)估:綜合考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器精度、前處理誤差等因素,評(píng)估分析結(jié)果的不確定度。
報(bào)告格式:按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(如ISO 17025)要求,詳細(xì)記錄樣品信息、分析方法、儀器參數(shù)、校準(zhǔn)曲線、質(zhì)量控制結(jié)果等。
6. 應(yīng)用領(lǐng)域與優(yōu)勢(shì)
環(huán)境監(jiān)測(cè):同步分析水、土壤、空氣中的重金屬元素(如As、Cd、Pb等),滿足環(huán)保法規(guī)要求。
食品安全:檢測(cè)食品中的微量元素(如Fe、Zn、Cu等),保障食品安全。
材料科學(xué):分析合金、陶瓷等材料中的元素成分,確保產(chǎn)品質(zhì)量。
優(yōu)勢(shì):多元素同步分析、高靈敏度(ppb級(jí))、寬線性范圍(5-6個(gè)數(shù)量級(jí))、低基體效應(yīng)。